Chế tạo thành công máy đo Raman kiểu mới

Với thiết kế bàn lấy mẫu có khả năng dịch chuyển ngẫu nhiên tích hợp với công nghệ học máy, máy đo quang phổ tán xạ Raman do nhóm Nano quang tử y - sinh (Viện Vật lý, Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam) nghiên cứu không những tăng được độ phân giải tín hiệu tán xạ lên gấp ba lần so với trạng thái tĩnh, mà còn giúp mẫu đo không bị phá hủy hoặc cháy nổ.

Máy đo quang phổ tán xạ Raman của nhóm nghiên cứu.

Tìm giải pháp cho đối tượng đặc biệt

Với những người ngoài ngành, phép đo phổ Raman có thể là một khái niệm không mấy quen thuộc, nhưng thực ra phương pháp mang tên nhà vật lý Ấn Độ này lại có những ứng dụng hết sức phổ biến trong các lĩnh vực khác nhau từ hóa học (phân tích, định danh hóa chất), khoa học vật liệu (xác định cấu trúc, thành phần cấu tạo) đến khảo cổ, hải quan (kiểm tra phát hiện các chất cấm). Đây là một trong những kỹ thuật hiệu quả trong phòng thí nghiệm để xác định thành phần của mẫu mà không đòi hỏi phải tiếp xúc với đối tượng cần phân tích.

Về mặt bản chất, phương pháp này sử dụng một chùm tia laser bắn vào mẫu và thu các ánh sáng tán xạ. “Khi được chiếu sáng, một phần nhỏ các photon tới tương tác với các phân tử của mẫu sẽ bị thay đổi năng lượng tương ứng với mức năng lượng dao động của các cấu trúc phân tử khác nhau, dẫn đến sự dịch chuyển bước sóng của một phần nhỏ chùm sáng chiếu tới mẫu”, PGS.TS Nghiêm Thị Hà Liên (Viện Vật lý, Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam) giải thích về nguyên lý hoạt động của kỹ thuật. Do phổ tán xạ Raman mang thông tin về cách sắp xếp, liên kết của các nguyên tử trong cấu tạo phân tử - những thông tin vốn riêng biệt đối với cấu trúc mỗi phân tử khác nhau, người sử dụng có thể phân biệt được từng loại vật liệu sau khi phân tích.

Với khả năng ứng dụng đa dạng lĩnh vực như vậy, khoảng 10 năm trở lại đây, trên thị trường đã có không ít các thiết bị đo phổ Raman xách tay để hỗ trợ nghiệp vụ cho các ngành như hải quan, an ninh, giám sát môi trường, theo PGS. TS Đỗ Quang Hòa (Viện Vật lý). Bản thân nhóm nghiên cứu cũng sử dụng máy đo quang phổ Raman trong rất nhiều nghiên cứu về cảm biến tăng cường tín hiệu Raman bề mặt trong phát hiện các chất cấm ở thực phẩm như dư lượng thuốc trừ sâu dạng vết, melamine,... Cũng bởi vậy, họ đã thấm thía nỗi bất tiện của việc thiếu thiết bị do Việt Nam sản xuất. “Hiện tại các loại máy đo tán xạ Raman đều phải mua của nước ngoài nên rất đắt, khi có vấn đề hoặc cần sửa chữa cũng không thuận tiện. Trước đây, khi Viện Vật lý chưa đầu tư được một hệ máy đo Raman có độ phân giải cao thì chúng tôi thường phải đi đo nhờ hoặc đo dịch vụ ở khắp nơi” - PGS. TS Hà Liên nói.

Bài toán không của riêng ai này khiến cho những nhà khoa học ở Viện Vật lý và Học viện Kỹ thuật quân sự nghĩ đến việc phát triển được máy đo Raman ở trong nước. Đào sâu hơn vào lĩnh vực ấy, họ nhận thấy một vấn đề nổi cộm khi xây dựng hệ máy: để nâng cao độ nhạy và cường độ của tín hiệu Raman, chùm laser thông thường sẽ được hội tụ vào một điểm có kích thước khoảng vài chục µm (micromet) nên có thể dẫn tới hiện tượng phá hủy mẫu hoặc cháy nổ do sự tăng nhiệt tức thời.

Nguy cơ này đặt ra cho nhóm nghiên cứu một câu hỏi: đối với mẫu chất bình thường đã thế, vậy với những loại vật liệu dễ cháy như thuốc nổ thì sao? Đó cũng là lúc nhóm xác định một mục tiêu mới - phát triển một chiếc máy đo phổ Raman dành cho những đối tượng đặc biệt. “Thường thì muốn phân tích các loại mẫu như vậy, người ta phải sử dụng một số máy đo phức tạp và đắt tiền hơn ví dụ như Khối phổ kế, sắc ký lỏng… Còn nếu sử dụng phương pháp phổ tán xạ Raman, các mẫu sẽ cần phải được sơ chế, hoặc pha loãng, biến thành dung dịch để giảm nguy cơ cháy nổ”, PGS.TS Hòa giải thích, “làm như vậy vừa phức tạp, vừa mất đi yếu tố tức thời, cũng như không thể sử dụng nguyên khối mẫu để phân tích”.

Tìm hiểu hàng trăm bằng sáng chế về các máy quang phổ Raman cho các ứng dụng khác nhau như thiết bị đo Raman trường gần; xác định mặt phân cách giữa khí - lỏng; hay thiết bị có vùng quét rộng để phân tích định lượng vết phân tử hữu cơ, PGS.TS Hòa càng thấy rõ hơn thực tế này: “hầu hết các giải pháp đều nhắm vào mục đích nâng cao độ nhạy nhưng một yếu tố quan trọng là đảm bảo tính đại diện của mẫu và chống phá hủy, cháy mẫu cho các vật liệu dễ cháy nổ thì lại không được đề cập đến”.

Để tìm câu trả lời, nhóm nghiên cứu quay ngược trở lại nguyên nhân dẫn đến hiện tượng cháy nổ khi phân tích bằng phương pháp tán xạ, đó là sự tích tụ năng lượng ở trong các vật liệu. “Có thể tượng tượng, khi năng lượng bị tích quá nhiều ở trong mà không tiêu tán với tốc độ tương ứng sẽ giống như cung lớn hơn cầu. Muốn vật liệu không bị cháy thì phải làm sao để năng lượng thu vào được tản ra nhanh nhất có thể”, PGS.TS Hòa giải thích.

Nhưng để vừa cân bằng năng lượng, vừa đảm bảo độ nhạy của máy phân tích lại không phải việc đơn giản. PGS. TS. Liên không ngần ngại “thú nhận” rằng quá trình đi tìm giải pháp phân tích mẫu thuốc nổ đã để lại cho họ một thất bại mà đến nay dấu vết của nó vẫn còn lưu ở trên… tường của phòng thí nghiệm. Nhưng sau lần “thử và sai” đó, ý tưởng để giải quyết vấn đề dần hình thành rõ nét hơn trong hình dung của nhóm nhà khoa học này. “Thay vì thiết kế bàn mang mẫu cố định như các loại máy trước đây, chúng tôi nghĩ đến việc làm bàn mang mẫu có khả năng dịch chuyển cơ học hoặc ngẫu nhiên theo tần số tùy ý”, PGS.TS Hòa nói.

Đây cũng chính là điểm mấu chốt giúp cho giải pháp của nhóm được Cục Sở hữu trí tuệ (Bộ KH&CN) cấp bằng độc quyền sáng chế số 1-0031678 vào tháng tư vừa qua. Giải thích thêm về điểm khác biệt này, nhóm cho biết, khi một laser có độ đơn sắc cao được sử dụng làm nguồn kích thích phổ tán xạ Raman, nhiệt trong quá trình đốt nóng mẫu đo tức thời tại vị trí chiếu sáng có thể lên đến 280°C/ms. “Nếu mẫu được di chuyển liên tục trong quá trình phân tích, các vị trí đo trước đó sẽ có đủ thời gian phân tán nhiệt độ và giảm nguy cơ phá hủy hoặc cháy nổ mẫu”, PGS. TS Hòa nói.

Nỗ lực tiến thêm một bước

Để tiến hành nghiên cứu, nhóm của PGS.TS. Nghiêm Thị Hà Liên, PGS. TS Đỗ Quang Hòa, TS. Nguyễn Trọng Nghĩa đã phối hợp với TS. Nguyễn Minh Huệ ở Học viện Kỹ thuật Quân sự đã thử nghiệm với hơn 20 mẫu thuốc nổ trên thị trường như thuốc nổ TNT, thuốc nổ dẻo, cũng như phát triển phần mềm và nghiên cứu cấu hình cơ - quang của máy.

Thực tế, họ hoàn toàn có thể chỉ cần dừng lại ở phần nguyên lý như nêu ở trên là đã có thể nộp đơn và được cấp bằng sáng chế nhờ tính mới của bộ mang mẫu. Song, nhóm quyết định “tiến thêm một bước nữa” để làm thành một chiếc máy prototype (mẫu đầu tiên) hoàn chỉnh. Nghe đên đây, nhiều người có thể cho rằng công đoạn này là một bước đơn giản. Nhưng thực chất, đó là cả một bước tiến dài, đòi hỏi những nỗ lực mà nếu như không phải những người thực sự muốn nhìn thấy kết quả nghiên cứu của mình hiện ra dưới hình hài rõ ràng, thì sẽ không làm được. Các linh kiện mà nhóm sử dụng đều phải nhập ngoại từ gương điện môi đến các phin lọc ánh sáng, laser bởi vì các sản phẩm trong nước hầu như chưa có hoặc chưa đáp ứng được chất lượng để chế tạo máy đo Raman. Chưa kể đến, có những linh kiện mua về không dùng được và lại phải mua cái khác, thế nên nhóm tự nhắc nhau, nghiên cứu máy này thì “chưa ra được tiền bạc gì mà phải lấy cái ham mê để làm thôi”, PGS.TS Hòa cười nói.

Để có được chiếc máy mới nhất (dù PGS.TS Hòa cho biết là vẫn còn nhiều điểm chưa ưng ý và muốn cải thiện thêm), nhóm nghiên cứu đã trải qua 2-3 phiên bản khác nhau, trong đó phiên bản đầu tiên được thực hiện từ trước cả khi họ xin được kinh phí cho đề tài nghiên cứu trong Chương trình Phát triển Vật lý năm 2020 ở cấp Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam. Mỗi lần nâng cấp, nhóm lại cải tiến các điểm chưa tối ưu ở phiên bản trước từ bước sóng laser cho đến phần mềm, thiết kế của máy. “Phải làm đi làm lại rất nhiều lần, vì khi đi từ lý thuyết đến thực tiễn, vấn đề không chỉ nằm ở phần quang mà còn cả phần điện tử, phần mềm, lắp ráp, tất cả đan xen lại với nhau”, PGS. TS. Liên nói. Chẳng hạn, máy đo Raman thường có đặc điểm là bức xạ của tán xạ Raman rất yếu, do đó chỉ cần thông lượng nhỏ của bức xạ laser truyền đến đầu thu tín hiệu là đã gây nhiễu đáng kể cho phép đo. Hay khi “gộp” các linh kiện đơn lẻ vào nhau sao cho vừa gọn nhẹ, vừa hiệu quả, “chỉ cần vênh đi một góc là lại phải làm lại hết”. Nhờ sự kiên trì như vậy, đến hiện tại nhóm nghiên cứu tự tin nhóm “coi như đã làm chủ công nghệ lõi, hoàn toàn có thể thay đổi các thông số laser, bước sóng để ứng dụng vào đối tượng khác như lắp vào trong dây chuyền sản xuất hoặc dùng cho mục tiêu cụ thể an ninh quốc phòng”.

Từ ý tưởng về bộ mang mẫu, họ đã xây dựng được một hệ máy quang phổ Raman dựa trên nguyên lý thu phổ đồng trục với bàn mang mẫu dịch chuyển theo tần số ngẫu nhiên có thể kiểm soát được. Máy có kích thước 28 x 46 x 62 cm, nặng dưới 15 kg, được cấu tạo theo từng khối và kết nối bằng sợi quang đơn mode hoặc đa mode thuận tiện cho việc phát triển thêm trong tương lai, có thể xách tay và dùng để đo kiểm mẫu tại hiện trường. Cấu hình chiếu sáng và thu nhận dữ liệu đồng tiêu được tích hợp trong hệ máy để tăng cường độ nhạy của phép phân tích, đồng thời giúp xác định được phân bố thành phần đối tượng phân tích trên bề mặt mẫu dưới dạng một bản đồ Raman hai chiều. Bàn mang mẫu được cấu tạo bởi hai khối chuyển động theo hai motor bước, trong đó phần mềm điều khiển motor được viết bằng ngôn ngữ mở, có thể lựa chọn các thông số kích thước vùng đo hoặc để bề mặt mẫu được chiếu sáng ngẫu nhiên.

Với cơ cấu này, “các hiện tượng phá hủy mẫu do cháy, nổ hoặc làm thay đổi cấu trúc phân tử mẫu sẽ được loại bỏ. Diện tích mẫu được phân tích cũng lớn hơn so với các giải pháp của các sáng chế đã công bố khác”, theo nhóm nghiên cứu. Đồng thời, tín hiệu trung bình sẽ được chồng chập trên diện tích mẫu lớn (2x2mm) thay vì chỉ có một điểm hội tụ nhỏ (xấp xỉ 50µm), từ đó tăng độ phân giải phổ và nâng cao độ nhạy, độ chính xác của phép đo. Và khi đã dùng được cho cả những vật liệu dễ cháy, chiếc máy cũng ứng dụng được cho các mẫu thông thường cần phân tích.

Dù vậy, với mức kinh phí hạn chế, PGS.TS. Liên thẳng thắn cho biết chiếc máy của nhóm vẫn chưa thể bằng những chiếc máy đắt tiền của các hãng lớn và con đường ra thị trường cũng vẫn còn dài bởi bài toán chuyển giao công nghệ muôn thuở. “Hiện nay, độ phân giải của máy đang là 20cm-1, muốn độ phân giải tốt hơn thì phải đầu tư các linh kiện đắt tiền hơn”, PGS.TS. Liên nói. Tuy vậy, nhóm không dừng lại mà vẫn “đang có hướng nghiên cứu tiếp theo, chẳng hạn như thiết bị đo Raman để đo mẫu xuyên qua các loại vỏ khác nhau”.

Theo Khoahocphattrien